1 前言
 
染料中间体,泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。染料中间体主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类,另外,还有一些杂环中间体。在中华人民共和国国家标准《GB T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法》中明确规定了染料中间体的熔点测定方法,本文按照标准中的毛细管法,用全自动熔点仪来检测染料中间体的熔点,操作简单,结果准确。
2 仪器与试剂
 
2.1 仪器
 
全自动熔点仪、毛细管、研钵、长玻璃管
 
 
                         
卓光全自动熔点仪
 
2.2 试剂
 
染料中间体样品
 
3 实验方法
 
3.1 测定方法
 
仪器开机后设置温度 300℃预热半小时,使得炉体保持干燥。将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重,放冷。将其装入毛细管中,高度约 3-5mm 左右,颠实。设置仪器参数后进行实验,记录结果。
3.2 参数设置
| 起始温度               147℃ | 
| 终止温度               157℃ | 
|      升温速率                1.0℃/min | 
| 曲线时间                  10min | 
 
4 结果与讨论
 
4.1 实验结果
 
白色晶体样品
 
| 编号 | 初熔温度 | 平均初融 | 终熔温度/℃ | 平均终熔 | 
| 1 |   151.9 |       152.0 |   153.3 |       153.4 | 
| 2 |   152.1 |   153.5 | 
| 3 |   152.1 |   153.3 | 
 
黄色粉末样品
 
| 编号 | 初熔温度 | 平均初融 | 终熔温度 | 平均终熔 | 
| 1 |   285.7 |     285.6 |   286.1 |     286.1 | 
| 2 |   285.7 |   286.1 | 
| 3 |   285.5 |   286.1 | 
4.2 结论
 
两个样品结果重复性均很好,符合标准中规定的样品熔点在 200℃以下者结果之差不应大于 0.2℃。仪器操作步骤简单,节省了时间,提高了工作效率。
参考文献
 
[1] GB/T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法[S].
 
注意事项
 
建议样品测试前在 105℃烘箱内烘干 1~2 小时,去除水分,使测试结果更准确。装样后一定要将样品颠实,高度为 3-5mm,同一批样品装样高度保持一致。