熔点仪操作步骤
1. 毛细管试样准备
将待测样品置于研钵中研细并干燥。取一长约120mm的干燥、洁净的玻璃管,直立于磁板或玻璃板上。将装有被测样的毛细管自上口放入,使其自由落下,反复投落8次,使样品粉末紧密集结于管底,高度约为3mm-5mm。
2. 熔点仪测试
2.1自动测试范例已二酸:样品终熔点153.2℃
第一步:开启电源开关,仪器预热20分钟。
第二步:进入主界面,选择测试,输入样品名称:已二酸、起始温度148℃、升温速率1℃/min、停止温度155℃以及对τ终、范围α、β、τ初四项光信号设置参数进行设定或选用默认方案,然后按【自动检测】进入相应界面。
第三步:当实际温度稳定到148℃后(会有蜂鸣器提示),放入装好样品的毛细管,待温度稳定到148℃,(注:放入样品后,会时炉体温度微微降低,所以建议温度稳定后按升温)按【升温】键,当被测样品达到初熔程度时,仪器会自动显示初熔值;当被测样品达到终熔程度时,仪器会自动显示终熔值。
第四步:当所有结果出来后,可以按【保存】键保存数据或按【打印】键打印数据。如果再次测试该样品,只需要重复第三步即可,如果想更改被测样品,按【返回】键,退到测试界面进行相应的参数设置后即可。
2.2手动测试范例已二酸:样品终熔点153.2℃
第一步:开启电源开关,仪器预热20分钟。
第二步:进入主界面,选择测试,输入样品名称:已二酸、起始温度148℃、升温速率1℃/min、停止温度155℃,然后按【手动检测】进入相应界面。
第三步:当实际温度稳定到148℃后(会有蜂鸣器提示),放入被测样品,按【升温】键后从仪器上方的视频中观察被测样品的熔化过程,当被测样品达到初熔程度时,点击图10内相应位置的【初熔】键,当所测样品达到终熔程度时,点击图10内相应位置的【终熔】键。
第四步:当所有结果出来后,可以按【保存】键保存数据或按【打印】键打印数据。如果再次测试该样品,只需要重复第三步即可,如果想更改被测样品,按【返回】键,退到测试界面进行相应的参数设置后即可。